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    快速溶劑萃取-重量法測定煙草中石油醚提取物
    
    
    更新時(shí)間：2022-09-02       點(diǎn)擊次數(shù)：3311
    
    
    
    	
    前言：
    研究表明，石油醚提取物的含量與煙草的香氣量有關(guān)，煙草石油醚提取物隨成熟度增加而增加。隨著人們對煙葉香氣質(zhì)量的關(guān)注程度的增加，一般把石油醚提取物含量的高低作為評價(jià)煙葉內(nèi)在品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一。
    用石油醚浸提煙草樣品，可將煙草中的芳香油、樹脂、色素、醛、蠟、脂肪酸等物質(zhì)提取出來，通過烘干，稱取質(zhì)量，即得到煙草中石油醚提取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。對于煙草中石油醚提取物的測定，傳統(tǒng)的索式提取法耗時(shí)耗力，很難滿足大量樣品的檢測需求，現(xiàn)使用萊伯泰科全自動(dòng)高效快速溶劑萃取儀（Flex-HPSE）提取煙草中的石油醚提取物， M*p-10定量平行濃縮儀濃縮后用天平精準(zhǔn)稱重，從而測定煙草中石油醚提取物的含量，該方法能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求。
     
    關(guān)鍵詞：煙草   石油醚提取物   Flex-HPSE   M*p-10  
     
    1、試劑
    石油醚，分析純，沸程：30℃~60℃，重蒸。
    2、儀器設(shè)備
    2.1  Flex-HPSE全自動(dòng)高效快速溶劑萃取儀（萊伯泰科公司）；
    2.2  M*p-10定量平行濃縮儀（萊伯泰科公司）；
    2.3  恒溫干燥箱；
    2.4  干燥器：變色硅膠為干燥劑；
    2.5  分析天平：感量為0.001g。
    3、分析步驟
    3.1  試樣的制備
         按YC/T31-1996制備試樣。
    3.2  水分含量的測定
         按YC/T31-1996測定試樣的水分的含量。
    3.3  石油醚提取物的提取
    3.3.1 準(zhǔn)確稱量接收瓶的重量。
    3.3.2 稱取約2 g試樣置于萃取池中，將萃取池放入烘箱（80℃±1℃）中干燥2小時(shí)。取出后，立刻放入干燥器，冷卻30分鐘。
    3.3.3 將萃取罐放入Flex-HPSE萃取儀中，按照如下條件萃取（萃取液收集到50mL濃縮杯中）：
    萃取壓力： 10.34Mpa；
    萃取溫度： 80 ℃；
    加熱平衡時(shí)間： 5 min；
    靜態(tài)萃取時(shí)間：5 min；
    沖洗體積：20 %；
    氮吹時(shí)間：60 s；
    循環(huán)：1 次；
    溶劑：石油醚（30-60°）。
    3.3.4 萃取結(jié)束后，將50mL濃縮杯取出，放入M*p-10中60℃濃縮至近干。
    3.3.5 把50mL濃縮杯置于烘箱（80℃±1℃）中干燥2小時(shí)。取出后，立刻放入干燥器，冷卻30分鐘，準(zhǔn)確稱重。
    4、結(jié)果的表述 
    4.1  計(jì)算方法
    樣品的石油醚提取物總量以干燥樣品的百分比表述，計(jì)算公式如下：
    式中：
    PE:   石油醚提取物總量；
    M1：  提取前濃縮杯質(zhì)量，單位g；
    M2：  提取后濃縮杯質(zhì)量，單位g；
    M0：  樣品質(zhì)量，單位g；
    W：  含水率，%。
    5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
    樣品編號
    樣品質(zhì)量
    (g)
    提取前濃縮杯質(zhì)量
    (g)
    提取后濃縮杯質(zhì)量
    (g)
    含水率
    %
    石油醚提取物總量
    %
    2101
    2.023
    68.646
    68.707
    10.67
    3.4%
    2102
    1.991
    71.126
    71.180
    11.34
    3.1%
    2103
    2.016
    69.137
    69.239
    10.59
    5.7%
    2104
    2.036
    69.815
    69.887
    11.92
    4.0%
    2105
    2.013
    67.369
    67.449
    11.48
    4.5%
    2106
    1.993
    66.351
    66.437
    11.74
    4.9%
    2107
    2.085
    67.846
    67.921
    10.98
    4.0%
    2108
    2.012
    71.976
    72.047
    11.68
    4.0%
    2109
    2.038
    71.637
    71.714
    11.39
    4.3%
    2110
    2.050
    69.190
    69.270
    10.98
    4.4%
    2111
    2.043
    69.661
    69.748
    10.68
    4.8%
    2112
    2.039
    69.933
    69.999
    10.25
    3.6%
    2113
    2.022
    72.430
    72.494
    10.65
    3.5%
    2114
    2.006
    75.162
    75.235
    11.82
    4.1%
    2115
    2.043
    68.301
    68.384
    11.03
    4.6%
    2116
    2.025
    69.591
    69.680
    11.56
    5.0%
    2117
    2.013
    70.356
    70.416
    10.93
    3.3%
    2118
    2.015
    73.520
    73.581
    10.75
    3.4%
    2119
    2.004
    73.046
    73.107
    11.87
    3.5%
    2120
    2.040
    68.258
    68.333
    10.33
    4.1%

    6、討論
    在本次實(shí)驗(yàn)中，使用Flex-HPSE全自動(dòng)高效快速溶劑萃取儀和M*p-10定量平行濃縮儀對煙草中的待測物進(jìn)行提取、濃縮，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程用時(shí)短、節(jié)省人力，并且在后續(xù)濃縮步驟中，無需轉(zhuǎn)移樣品提取液，減少了目標(biāo)物損失并減少了實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)誤差和時(shí)間，具有快速、高效、自動(dòng)化程度高等優(yōu)勢。